傅立叶变换红外光谱仪的主要特点
(1)多路优点。夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下,因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比,使
测量灵敏度和准确度大大提高。
(2)分辨率提高。分辨率决定于动镜的线性移动距离,距离增加,分辨率提高.一般可达0.5cm-1,高的可达10-2cm.
(3)波数准确度高,由于引入激光参比干涉仪,用激光干涉条纹准确测定光程差,从而使波数更为准确。
(4)测定的光谱范围宽,可达10~104cm-1.
(5)扫描速度极快,在不到1s时间里可获得图谱,比色散型仪器高几百倍。
傅里叶变换红外光谱仪样品处理,以下就按样品的物理状态来来进行逐一简略分析。
(1)气体样品
对气体样品,可将它直接充入已抽成真空的样品池内,常用样品池长度约在10cm以上,对衡量分析来说,采用多次反射使
光程折叠,从而使光束通过样品池全长的次数达数十次。
(2)液体和溶液样品
纯液体样品可直接滴入两窗片之间形成薄膜后形成测定,可以消除由于加入溶剂而引起的干扰,但会呈现强烈的分子间氢键
及缔和效应。
对于溶液,必须注意两点:
制成池窗及样品池的材料必须与所测量的光谱范围相匹配。
应正确选择溶剂,对溶剂的要求是:对样品有良好的溶解度;溶剂的红外吸收不干扰测定,溶剂选择取决于所研究的光谱区。
CCl4(测定范围4000~1300cm-1)和CS2(测定范围1300~650 cm-1),若样品不溶于二者,则可CHCl3或CH2Cl2等,水
不做溶剂,因为它本身有吸收,且会侵蚀池窗,因此样品必须干燥。配成的溶液一般较稀,约10%,这有利于测定。
傅里叶变换红外光谱仪固体样品:固体样品可以采用溶液法、研糊法和压片法。
溶液法就是将样品在合适溶剂中配成浓度约为5%的溶液后测量。
研糊法即将研细的样品与蜡油调成均匀的糊状物后,涂于窗片上进行测量。此法方便,但不能获得满意的定量结果。
压片法是将约1mg样品与100mg干燥的溴化钾粉末研磨均匀,再在压片机上压成几乎呈透明状的圆片后测量,这种处理技
术的优点是:干扰小,容易控制样品浓度,定量结果准确,而且容易保存样品。
为了成功地测试固体样品,必须注意以下两点:
仔细研磨样品,使粉末颗粒足够小。
试样颗粒必须均匀分散,且没有水分存在。